一般钼矿石和化探样品中钼的物相分析

方法提要

本分析系统可测定辉钼矿、钼华和铁钼华，褐铁矿吸附包裹的钼也列入钼华中。方法采用氨水⁃Na₂CO₃溶液浸取钼华（氧化物），继用HCl（1+1）浸取铁结合相中Mo（包括铁钼华），残渣中测定硫化钼，方法适用于钼矿石和化探样品中钼的物相分析。分相后选用高灵敏的方法测定钼。分析流程见图1.32。

图1.32 钼矿石中钼的物相分析流程

试剂配制

氨水⁃Na₂CO₃混合溶液 称20g Na₂CO₃溶于120mL 水中，加100mL NH₄OH，混匀。

钼标准溶液 称取0.075g 经500～525℃烘1h 的纯MoO₃溶于少量 NaOH 溶液中，用H₂SO₄酸化后移入1000mL容量瓶中，以水定容，此溶液含50μg/mL Mo。

分析步骤

（1）氧化物相钼的测定。称取0.5～2.0g试样于 250mL 锥形瓶中，加入70mL NH₄OH⁃Na₂CO₃混合溶液，塞上带有50cm长的玻璃管的橡皮塞，水浴浸取2h（钼钨钙矿较少时可延长至4h）。过滤于100mL容量瓶中，用水洗锥形瓶2～3次，洗残渣3～4次。滤液测定Mo，残渣保留，用于测定下一项。

（2）铁结合相钼的测定。将上述不溶残渣转入原锥形瓶中，加入50mL HCl（1+1），置于沸水浴上浸取15min，取下。用中速滤纸加纸浆过滤于100mL容量瓶中，用HCl（2+9g）洗锥形瓶2～3次，洗残渣3～4次。滤液测定Mo，残渣保留，用于测定下一项。

（3）硫化钼相钼的测定。将浸取结合相的残渣连同滤纸放入刚玉坩埚中，在电热板上炭化后，置于马弗炉中，于400～500℃下灼烧20min，取出，加入5g Na₂O₂，混匀，在马弗炉中600～700℃熔融2～5min，取出冷却，放在250mL烧杯中，加30mL热水浸取，浸出物于电炉上煮沸25～30min，滤入100mL容量瓶中，加1滴酚酞指示剂，以下同分相后Mo的测定。

（4）分相后钼的测定。滤液定容后，分取部分试液于50mL容量瓶中，加1滴酚酞指示剂，用H₂SO₄（1+1）中和，从无色经红色至无色。待溶液冷却，再加10mL H₂SO₄（1+1），用水稀释至25mL左右，加0.5mL10g/LCuSO₄溶液、2.5mL 100g/L 硫脲溶液、1.5mL 10g/L抗坏血酸溶液、5mL 500g/LKCNS溶液，以水定容。6min后，在波长460nm处，用1cm或2cm吸收皿测定吸光度。

工作曲线：取含0、20、50、100……250μg Mo标准溶液于50mL容量瓶中，加10mL H₂SO₄（1+1），用水稀释至25mL左右，以下同上述进行。

注意事项

（1）存在干扰离子时，可在调整酸度后加入适量掩蔽剂，如W可加入4g柠檬酸，Bi、Sb可加入2g酒石酸，Sn可加入10mL饱和草酸溶液掩蔽。

（2）如Mo含量超过工作曲线时，可分取溶液用试剂空白稀释再进行比色测定。

（3）低含量Mo可用催化极谱法测定。