用甲醛溶液滴定需要装在什么滴定管里

试验中，一般使用的为3ml微量滴定管。

实验步骤：

一. 仪器、试剂、材料

1. 仪器

25ml锥形瓶；3ml微量滴定管；吸管；研钵。

2. 试剂

(1) 300ml0.05mol/L标准甘氨酸溶液

准确称取375mg甘氨酸，溶解后定容至100ml。

(2) 500ml0.02mol/L标准氢氧化钠溶液

(3) 20ml酚酞指示剂

0.5%酚酞的50%乙醇溶液

(4) 400ml中性甲醛溶液

在50ml36－37%分析纯甲醛溶液中加入1ml0.5%酚酞乙醇水溶液，用0.02mol/L的氢氧化钠溶液滴定到微红，贮于密闭的玻璃瓶中。

二. 操作方法

1. 取3个25ml的锥形瓶，编号。向1、2号瓶内各加入0.05mol/L标准甘氨酸溶液2ml和水5ml，混匀。向3号瓶内加入7ml水。然后向三个瓶中各加入5滴酚酞指示剂，混匀后各加2ml甲醛溶液再混匀，分别用0.02mol/L标准氢氧化钠溶液滴定至溶液显微红色。

重复以上实验两次，记录每次每瓶消耗的标准氢氧化钠溶液的毫升数。取平均值，计算甘氨酸氨基氮的回收率。

2. 取未知浓度的甘氨酸溶液2ml，依上述方法进行测定，平行做几份，取平均值。计算每毫升甘氨酸溶液中含有氨基氮的毫克数。

三. 结果处理

1. 回收率计算：

甘氨酸氨基氮回收率%= 实际测得量 ×100

加入理论量 

公式中实际测得量为滴定1和2号瓶耗用的标准氢氧化钠溶液毫升数的平均值与第3号瓶耗用的标准氢氧化钠溶液毫升数之差乘以标准氢氧化钠的摩尔浓度，再乘以14.008。

2. 氨基氮计算：

氨基氮（毫克/毫升）= （V未－V对）×NNaOH×14.008

公式中V未为滴定待测液耗用标准氢氧化钠溶液的平均毫升数。V对为滴定对照液（3号瓶）耗用标准氢氧化钠溶液的平均毫升数。NNaOH为标准氢氧化钠溶液的摩尔浓度。

四. 注意事项

1. 标准氢氧化钠溶液应在使用前标定，并在密闭瓶中保存。不可使用隔日贮在微量滴定管中的剩余氢氧化钠。

2. 中性甲醛溶液在临用前配制，若已放置一段时间，则使用前需要重新中和。

3. 本实验为定量实验，甘氨酸和氢氧化钠的浓度要严格标定，加量要准确，全部操作要按分析化学要求进行。

4. 脯氨酸与甲醛作用生成不稳定的化合物，使滴定毫升数偏低。而酪氨酸的滴定毫升数结果偏高。

硫代硫酸钠起作用要在碱性环境，但碱性太强会使碘单质与碱发生岐化反应，加入甲醛，是为了叫你看到现象更加明显（生成二氧化碳气体）