三聚氰胺树脂的合成通常是在带有搅拌、 冷凝和加热装置的反应釜中先加入 37 %的甲醛，再调节 pH至 7~ 9后加入三聚氰胺，然后缓慢升温到 60~ 85 开始羟甲醚化反应。
合成三聚氰胺树脂一般需要经历 2个阶段：第 1阶段是加成反应,即三聚氰胺与甲醛在中性或弱碱性介质中反应生成羟甲基化三聚氰胺单体，该反应是不可逆的放热反应；第 2阶段是缩合反应，在酸性介质中，羟甲基三聚氰胺分子内或分子间通过脱水或脱甲醛生成含亚甲基键或二亚甲基醚键的化合物(当羟甲基数量少，一般以亚甲基键为主；在高羟基树脂中一般先生成二亚甲基醚键，再生成亚甲基键)。
不同用途的三聚氰胺树脂，其合成的工艺路线也不尽相同，即投料比、固含量、 反应速度和反应时间不尽相同。三聚氰胺树脂合成的反应式如下：
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